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液相色譜質譜聯(lián)用儀在使用和維護過程中需要注意以下事項

更新時間:2024-12-23      點擊次數(shù):150
  液相色譜質譜聯(lián)用儀(LC-MS)是一種將液相色譜儀與質譜儀聯(lián)用的現(xiàn)代分析儀器,用于樣品的定性定量分析。其工作原理為:樣品通過液相色譜分離后的各個組分依次進入質譜檢測器,各組分在離子源被電離,產(chǎn)生帶有一定電荷、質量數(shù)不同的離子。不同離子在電磁場中的運動行為不同,采用質量分析器按不同質荷比(m/z)把離子分開,得到依質荷比順序排列的質譜圖。通過對質譜圖的分析處理,可以得到樣品的定性和定量結果。
  為了確保其正常運行并獲得準確的分析結果,液相色譜質譜聯(lián)用儀在使用和維護過程中需要注意一系列關鍵事項。以下是一些注意事項:
  1、開機前準備
  檢查氮氣供應:確認氮氣暢通,液氮罐壓力在0.7~0.8MPa之間。
  檢查流動相:確保流動相溶劑瓶內(nèi)液體充足,液面要沒過吸濾頭。
  連接設備:打開UV檢測器箱門,將三通與質譜分流接頭連接。
  2、儀器啟動與關閉
  開機順序:按照特定順序(1 2 3 4 5 6)開啟各部件。
  關機順序:關機時需按相反順序(6 5 4 3 2 1)進行。
  3、樣品處理與進樣
  樣品前處理:樣品需經(jīng)過適當?shù)那疤幚?,如過濾、稀釋等,以避免污染或堵塞離子源及毛細管路。
  避免直接進樣:未經(jīng)處理的生物樣品不能直接進入HPLC/MS/MS系統(tǒng),需要設定前棄去時間。
  流動相添加劑:流動相中不能含有強酸、強堿和不揮發(fā)性的鹽,可以含有少量弱酸(甲酸或乙酸),弱堿(氨水),醋酸銨濃度不能高于50mM。
  4、日常維護與保養(yǎng)
  定期清潔:保持儀器內(nèi)部和外部的清潔,特別是進樣部件及其周圍的管線。
  檢查色譜柱:色譜柱是LC-MS的關鍵部件之一,需要定期活化和維護。
  檢查電源和線路:確保供電正常,檢查液相色譜部分的壓力、流速等參數(shù)是否正常設置。
  檢查質譜部分:檢查質譜部分的離子源、質譜扇區(qū)等參數(shù)是否正常設置。
  5、數(shù)據(jù)處理與解讀
  正確解讀數(shù)據(jù):了解質荷比(m/z)的概念,正確解讀質譜圖,避免錯誤判斷化合物。
  結合其他手段:LC-MS僅為輔助檢測手段,必要時應結合其他分析手段(如TLC)來確定化合物。
  6、故障排查與維修
  及時記錄故障:在儀器出現(xiàn)故障時,及時記錄故障現(xiàn)象和可能的原因,以便后續(xù)排查和維修。
  聯(lián)系專業(yè)維修人員:對于復雜的故障或不確定的問題,應及時聯(lián)系儀器供應商或專業(yè)維修人員進行處理。
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